注射用头孢曲松钠的检查及鉴别方法
鉴别
照头孢曲松钠项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色、黄绿色或橙黄色9号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.22mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢曲松钠有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)头孢曲松聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液、系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢曲松钠头孢曲松聚合物项下。限度按外标法以头孢曲松峰面积计算,含头孢曲松聚合物的量不得过标示量的0.8%。不溶性微粒取本品,按标示量加微粒检查用水制成每1m中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),标示量为10g以下的折算为每10g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒;标示量为1.0g以上(包括1.0g)每个供试品容器中含10m及10m以上的微粒不得过600粒含25m及25m以上的微粒不得过600粒。酸碱度、水分、细菌内毒素与无菌照头孢曲松钠项下的方法检查,均应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
