非那雄胺有关物质的检查介绍

2023.6.07

　　1、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品约25mg，置25mL量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置200mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液：取非那雄胺与杂质Ⅰ适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含非那雄胺0.1mg与杂质Ⅰ0.01mg的溶液。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（50:50）为流动相，检测波长为210nm，柱温为30℃，进样体积20µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，理论板数按非那雄胺峰计算不低于3000，非那雄胺峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。

　　限度：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。

　　2、残留溶剂

　　内标溶液：取正丁醇适量，加N-甲基吡咯烷酮稀释制成每1mL中含正丁醇约为0.2mg的溶液，摇匀。

　　供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液：取环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环、吡啶、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺与乙二醇各适量，精密称定，加内标溶液定量稀释制成每1mL中约含环己烷0.194mg、四氢呋喃0.036mg、乙酸乙酯0.25mg、甲醇0.15mg、二氯甲烷0.03mg、甲苯0.044mg、二氧六环0.019mg、吡啶0.01mg、氯苯0.018mg、N,N-二甲基甲酰胺0.044mg与乙二醇0.031mg的溶液。

　　色谱条件：以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（HP-IN-NOWAX，1.0µm或极性相近）为色谱柱，程序升温，起始温度40℃，维持6分钟，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持2分钟，进样口温度220℃，检测器温度240℃，进样体积1μL。

　　系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：按内标法以峰面积计算，环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环、吡啶、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺与乙二醇的残留量均应符合规定。

　　3、干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　4、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　5、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　6、硒

　　取本品0.1g，依法检查（通则0804），应符合规定（0.005%）。