简述呋塞米有关物质的检查

2022.10.31

　　1、碱性溶液的澄清度与颜色

　　取本品0.50g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，加水5ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（2010年版药典二部附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

　　2、氯化物

　　取本品2.0g，加水100ml，充分振摇后，滤过；取滤液25ml，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。

　　3、硫酸盐

　　取上述氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。

　　4、有关物质

　　避光操作。取本品，加混合溶剂（取冰醋酸22ml，加乙腈－水（1：1）至1000ml，混匀]溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加上述混合溶剂定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相测定法（2010年版药典二部附录ⅤD）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水－四氢呋喃－冰醋酸（70：30：1）为流动相，检测波长为272nm。理论板数按呋塞米峰计算不低于4000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

　　5、干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

　　6、炽灼残渣

　　不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

　　7、重金属

　　取本品0.50g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第三法），含重金属不得过百万分之二十。

　　8、砷盐

　　取本品1.0g，加氢氧化钙1g混合，加水少量，搅拌均匀，先以小火加热，再炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002%）。

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