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水质分析自动萃取器（石油类-红外测油仪）

2020.5.18

关键词：水中油、自动萃取、红外测油仪、标准溶液摘要：在水质分析过程中像苯酚类、阴离子界面活性剂类、残留农药、石油类等实验需要经过萃取的步骤，传统的萃取中有萃取操作繁琐、回收率不稳定、耗时等问题。现在的自动萃取器很好的解决了这些问题。一、自动萃取器的原理将分液漏斗置于自动萃取器架上，水样和萃取溶剂都倒入漏斗中，由于萃取溶剂的比重比水大，在重力的作用下会固定漏斗底部的位置，但当气泵向漏斗底部吹气时，萃取溶剂就会翻腾向上与漏斗上方水样快速充分混合，气泵的气量可以自行调节，总萃取时间可以由时间继电器控制，萃取溶剂就可以充分将油类物质从水中萃取出来。二、技术指标和有关参数1.萃取水样体积：50mL～1000 mL2. 萃取溶剂体积：25mL～50 mL3. 萃取效率：95%以上4. 重复性：RSD﹤5%5. 萃取时间：1-10min/样品（萃取时间可调）6. 萃取个数：可同时萃取3个三、应用范围使用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中油类以及苯酚类、阴离子界面活性剂类、残留农药等的萃取。四、与传统萃取方法的比较指标自动萃取器分液漏斗手工萃取工作时间多个样品同时进行，减少时间逐个单一进行，耗时长安全性操作人员不直接接触CCL4，安全性高。操作人员在操作工程中需要开启分液漏斗的活塞排气，人体接触CCL4，安全性差。萃取效率气泵的气量可以自行调节，萃取溶剂和水样充分接触，萃取效率高。相对萃取效率低。重复性条件设定以后，无需人工干预，纯机械运作，重复性好。人工影响较大，条件不恒定，重复性较差。劳动强度全部自动化操作，并且可以同时萃取多个样品，劳动强度小。当需要萃取的水样体积较大或者样品较多时，劳动强度很大。仪器清洗可自动清洗手工清洗五、实验方案（以石油类为例）5.1萃取原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。用CCL4萃取样品中的油类物质，测定总油，5.2实验试剂5.2.1CCL45.2.2无水硫酸钠5.2.3石油类标准溶液5.2.4硅酸镁5.3主要仪器和设备 5.3.1红外分光光度计 5.3.2自动萃取器 5.3.3旋转振荡器 5.3.4吸附柱5.4实验步骤5.4.1分别取水样1000ml，氯化碳25ml加人到自动萃取器，设置振荡3min，静置分层后，将下层的有机相转移至已加人3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次，如无水硫酸钠全部结块，需要补加无水硫酸钠，静置，分别用蒸馏水与指控样，按照上述备制步骤制定空白试样与指控样，并制作平行样，待测定。5.4.3分别取水样1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手动摇3min，并中间排气，静置分层后，将下层的有机相转移至已加人3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次，如无水硫酸钠全部结块，需要补加无水硫酸钠，静置，分别用蒸馏水与指控样，按照上述备制步骤制定空白试样与指控样，并制作平行样，待测定。5.4.3配置石油类标准溶液，并作标准曲线，浓度分别为0mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L的石油类标液。5.4.4用CCL4做参比溶液，使用4cm比色皿，进行空白实验，再分别测定20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L石油类标准溶液的吸光度，建立标准曲线。5.5.5分别测定空白试样，指控样和水样的吸光度，得到相应的浓度。六、实验结果萃取方式标准溶液编号批号标准值（mg/L）不确定度（mg/L）平行样（mg/L）自动萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 68.3 68.9 67.8 69.1 手动萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 65.9 67.6 62.1 68.3 七、结论由实验结果得知；自动萃取的结果在67.8mg/L~69.1mg/L之间满足实验要求，手动萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之间，只有部分满足要求，自动萃取的结果相对标准偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手动萃取的相对标准偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。由上得知自动萃取器的萃取率高，平行性好，满足实验的方法要求。

石油

丁香通

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周锦帆