盐酸司来吉兰片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸司来吉兰1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸司米吉兰有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有盐酸甲基安非他明峰按外标法以峰面积计算,其含量不得大于盐酸司来吉兰标示量的2.0%;其他单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.5%,其他各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的2.0%S-异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于盐酸司来吉兰20mg),置1oml量瓶中,加人异丙醇1ml与正丁胺10μl,振摇使盐酸司来吉兰溶解,用流动相稀释至刻度,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸司来吉兰10g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸司来吉兰S-异构体项下,限度供试品溶液色谱图中如显S-异构体的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使盐酸司来吉兰溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,取溶液适量,离心10分钟,取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法,依法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸司来吉兰对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
