甲磺酸酚妥拉明的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约30mg,加水15ml溶解后,分成三份,分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液,分别产生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀(2)取本品约30mg,加氢氧化钠0.2g,加水数滴溶解后,小火蒸干至炭化,加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml,缓缓加热,即产生二氧化硫气体,能使湿润的碘酸钾淀粉试纸(取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后,取出干燥,即得)显蓝色。(3)本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
酸碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,应显红色;再加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L0.05ml,应变成黄色氯化物取本品0.10g,加水5m1与稀硝酸1ml,温热至80℃后,加硝酸银试液1m1l,不得发生白色浑浊。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取甲磺酸酚妥拉明约25mg,置25ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,放置24小时,使部分甲磺酸酚妥拉明降解为杂质I,加0.05mol/L盐酸溶液0.5ml中和,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0lmol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(64:36)为流动相;检测波长为278nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,酚妥拉明峰与杂质Ⅰ峰(与酚妥拉明峰相邻的主要降解物为杂质Ⅰ)之间的分离度应符合要求。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于300测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺适量,立即振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液对照品溶液取甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二甲苯适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与二甲苯0.217mg的溶液。色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,以每分钟15℃的速率升温至80℃,维持5分钟,然后以每分钟6℃的速率升温至130℃,维持1分钟,再以每分钟40℃的速率升温至220℃,维持3分钟;进样口温度为200℃检测器温度为250℃;进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
