葡甲胺的检查方法
检查
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清,照紫外可见分光光度法(通则0401),在420nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。色谱条件用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂;以三氟乙酸甲酸-水(0.05:0.3:100)为流动相;采用示差折光检测器;柱温为35℃;进样体积10l。系统适用性要求葡甲胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。还原性物质取本品2.0g,加水20ml溶解后,取溶液2.5ml,加碱性酒石酸铜试液2ml,水浴加热10分钟,流水冷却1分钟并超声20秒,立即用微孔滤膜(直径25mm,孔径0.45μm)滤过,用水10ml清洗容器及滤膜;另取葡萄糖20mg,置10oml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取溶液2.5ml,自上述“加碱性酒石酸铜试液”起同法操作,供试品滤膜的颜色不得深于对照滤膜的颜色(即含还原性物质以葡萄糖计,不得过0.2%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)镍盐取本品1.0g,炽灼灰化后,残渣中加硝酸0.5ml,蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水5ml使溶解并移至纳氏比色管中,加溴试液1滴,振摇1分钟,加氨试液使成碱性,加丁二酮肟试液1ml,摇匀,放置5分钟,如显色,与标准镍溶液(取含结晶水的硫酸镍适量,按干燥品计算,加水溶解并定量稀释制成每1m1中含Ni1.0pg的溶液)5.0ml,自上述“加溴试液1滴”起,用同法制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,置坩埚中,加2%硝酸镁乙醇溶液10ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼至灰化,如未灰化完全,加少量硝酸湿润,蒸干,至氧化亚氮蒸气除尽后,放冷,继续在500~600℃炽灼至完全灰化,放冷后,加5ml盐酸,水浴加热使残渣溶解,加水23ml,作为供试品溶液,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g葡甲胺中含内毒素的量应小于1.5EU。
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