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实验室分析仪器--紫外分光光度法测定食品中硝酸盐

2022.1.24

用普通紫外分光光度法测硝酸盐与亚硝酸盐时,硝酸盐的最大吸收波长在203nm 左右,而亚硝酸盐的最大吸收波长在208nm 左右,两者的吸收光谱有很大部分重叠,给测定带来了一定的困难,而利用紫外-可见分光光度法可以有效避免这种现象的发生。


该方法的原理是:利用亚硝酸盐与盐酸间苯二胺发生重氮化偶联反应,生成环偶氮亚氨基化合物,在紫外区有选择性吸收而进行测定。


样品处理:称取约10.00g 经绞碎混匀的样品,置于打碎机中,加70mL 水和12mL 氢氧化钠溶液(20g/L)混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调pH=8,转移至200mL 容量瓶中加10mL 硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀再补加2~5mL NaOH 混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液。


测定:吸取上述滤液10mL 于50mL 比色管中,用水稀释至刻度,另分别取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 亚硝酸钠标准使用液(5pg/mL),置于 50mL 比色管中,用水稀释至刻度,于样品管中分别加入10%盐酸间苯二胺溶液1mL 混匀,放置5min 后用1cm 的比色皿于波长 440nm 处测定吸光度。从标准工作曲线求得亚硝酸盐的含量。


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