食品检测技术--食品安全中铅的检测原理及方法
食品原料生产中含铅农药的使用,食品原料加工中含铅镀锡管道、器具和容器、食品添加剂的使用,陶瓷食用轴料中使用含铅颜料,都会直接或间接地造成食品污染,使食品中含有一定量的铅。由于铅是一种具有蓄积性的有害元素,经常摄入含铅食品会引起慢性中毒。
一、原理
样品消比后,在pH为8.5～9.0时,铅离子与二硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加人柠檬酸铵、氯化钾和盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。
二、试剂
(1)氨水(1+1)。
(2)盐酸(1+1):量取100mL盐酸,加入100mL水中。
(3)1g/L酚红指示液:称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
(4)100g/L氯化钾溶液:称取10.0g氰化钾,用水溶解后稀释定容至100mL。
(5)三氯甲烷:不应含氯化物。
(6)硝酸(1+99):量取1mL硝酸,加水99mL。
(7)硝酸-硫酸混合液(4+1)。
(8)200g/L盐酸羟胺溶液:称取20g盐酸羟胺,加水溶解至50mL,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1),调pH至8.5～9.0(由黄色变红色,再多加2滴),用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗两次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
(9)200g/L柠檬酸铵溶液:称取50g柠檬酸铵,溶于100mL水中,加2滴酚红指示液,加氢水(1+1),调pH至8.5～9.0,用二硫腙-三氯甲烷溶液提取数次,每次10～20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL。
(10)淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水摇匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用。临用时配制。
(11)二硫腙-三氯甲烷溶液0.5g/L:称取精制过的二硫腙0.5g,溶于50mL三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中,用氨水(1+1)提取三次,每次100mL,将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中,用盐酸(1+1)调至酸性,将沉淀的二硫腙用三氯甲烷提取,最后用三氯甲烷定容至1L,保存于冰箱中。
(12)二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用下式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光度)所需二硫腙溶液的体积(V):
(13)铅标准溶液:精密称取0.1598g的硝酸铅,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀择至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
(14)铅标准使用液:吸取1.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0μg铅。
三、仪器
分先光度计、高温炉。
四、样品预处理
1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
2、样品消化(灰化法)。
①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石英或瓷坩埚中;加热至炭化,然后移入高温炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,在500℃约烧1h,放冷,取出坩埚。加1mL硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
②含水分多的食品或液体样品:称取5.0g或吸取5.00mL样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸干,加热至炭化,然后移入高温炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,在500℃灼烧1h,放冷,取出坩埚。加1mL硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
五、测定
吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。
吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当0μg、1μg、2μg、4μg、5μg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。
于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL柠檬酸铵溶液(20g/L)、1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2mL氰化钾溶液(100g/L),混匀。各加5.0mL二硫腙使用液、剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度,各点减零管吸光度值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,样品与曲线比较。
六、结果计算
式中 X——样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;
m1——测定用样品消化液中铅的质量,μg;
m2——试剂空白液中铅的质量,μg;
m——样品质量(体积),g或mL;
V1一一样品消化液的总体积,mL;
V2——测定用样品消化液的体积,mL。
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