丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样
同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。
步骤
1、标准曲线的绘制
取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴酚酞溶液,加入2ml(1+1)氨水溶液,摇匀,使溶液呈粉红色,再加入1ml氯化铵-氨水缓冲溶液,加水15ml,使总体积至30ml,摇匀。
用15ml正丁醇萃取2min,静止分层后,弃去水相。
用15ml0.5mol/L氨水溶液振摇30s,弃去水相。
加入5.0ml 1mol/L盐酸溶液振摇2min,静置分层后,将水相完全转入25ml容量瓶中,再用5ml水洗涤有机相一次,合并水相。
在容量瓶中加入约2ml 40g/L氢氧化钠使溶液呈中性,加入0.5ml 200g/L 柠檬酸铵溶液,摇匀。加入2ml 0.05mol/L的碘溶液,加水约至20ml,摇匀。加 2ml 丁二酮肟溶液,摇匀,加2ml Na2-EDTA溶液,加水至标线,摇匀。放置5min。
在440nm波长下,用1cm比色皿,10min内,以试剂空白做参比,测定吸收液,以吸光度对镍含量(μg)绘制标准曲线。
2、样品溶液的制备
①滤筒样品:将滤筒剪碎,置于150ml锥形瓶中,用少量水润湿,加30ml硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜,不足加入硝酸),瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸全近干时取下冷却,再加10ml硝酸继续加热浴液颜色变浅,颗粒物样品呈灰白色(如果没有处理好,加入硝酸继续加热至颗粒物灰白色)到样品溶液至近干,稍冷。加少量水过滤,每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净浓缩滤液至近干,冷却后,定量转移到25ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,此溶液即为样品溶液。
②滤膜样品:将滤膜剪碎,置于100ml锥形瓶中,加入15ml硝酸浸泡过夜,再加2ml高氯酸,瓶口插入一短颈玻璃漏斗,其他步骤同滤符的处理方法,所用酸量均减半。
3、空口溶液的制备
取同批号等面积空白滤膜或同批号空白滤筒(每种至少两个),按制备样品溶液的操作步骤,制备空白溶液。
4、样品的测定
取适量样品溶液和空白溶液,按标准曲线绘制步骤进行萃取显色,测定吸光度值。
