甲氧基测定法的测定方法
取干燥的供试品（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1～2个气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135～140℃)，在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定,如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时)。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液5ml) 中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
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