富马酸福莫特罗片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品6片,研细,加无水乙醇10ml,振摇,使富马酸福莫特罗溶解,离心,取上清液5ml,加水2ml,加碳酸氢钠试液与4-氨基安替比林溶液(1→-100)各1滴,摇匀,加铁氰化钾试液1滴,摇匀,放置后,溶液显橙红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量(约相当于富马酸福莫特罗0.6mg),置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声使富马酸福莫特罗溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在285nm的波长处有最大吸收,在246nm的波长处有一肩峰
检查
含量均匀度含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以盐酸溶液(0.1→1000m1)100ml为溶出介质,转速为每分钟60转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取富马酸福莫特罗对照品适量,精密称定,加甲醇10ml溶解后,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含0.4g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积100l系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。[注:在试验前,应精密量取盐酸溶液(0.1-1000m1)注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,避免溶剂峰的干扰]限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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