盐酸地匹福林的检查方法
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5。溶液的澄清度与颜色取本品,加水制成每1ml中含100mg的溶液,应澄清无色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含104g的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相使溶解并定量稀释制成每1m中约含5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水溶解并稀释成1000ml,用10%磷酸溶液调pH值至3.5)乙腈(60:40)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按地匹福林峰计算不低于1500,地匹福林峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,其中与对照品溶液主峰保留时间相同的色谱峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在60℃减压干燥6小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.3%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十五。
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