使用CORTECS UPLC HILIC色谱柱进行饮用水分析（二）
MS条件
质谱仪： ACQUITY TQD
电离模式： 电喷雾正离子
源温度： 150 °C
脱溶剂气温度： 350 °C
脱溶剂气流速： 800 L/h
锥孔气体流速：30 L/h
碰撞气体流速：0.20 mL/min
数据管理： MassLynx®软件
样品制备
注：样品收集和所有样品制备步骤均应使用聚丙烯容器。建议使用聚丙烯自动进样器样品瓶(部件号186002642)进行UPLC分析。
1. 样品预处理
2. SPE富集和净化
将10 mL样品移至适当的聚丙烯容器中(本实验中使用的是15 mL离心管)。如果样品已经氯化，加入20 mg/mL硫代硫酸钠50 µL并充分混合。向所有样品加入400 mM pH 7磷酸盐缓冲液25 µL以调整pH值。用Oasis WCX小柱进行SPE富集和净化(有关SPE详情，请参见图2)。在每个小柱上连接一个30 cc聚丙烯储液瓶(部件号WAT011390)用来加载10 mL样品。
结果与讨论
在此前的一篇出版物中2，使用ACQUITY UPLC BEH
HILIC色谱柱对饮用水中的敌草快和百草枯进行了分析。该方法使用MS检测，灵敏度很高，LOQ值为40
ng/L。然而使用UV做检测器时敌草快和百草枯无法达到基线分离(图3A)。当CORTECS UPLC
HILIC色谱柱使用相同的仪器参数时，两种化合物的保留性能和分离度均有提高(图3B)。因此，使用CORTECS UPLC
HILIC色谱柱不仅可以使用MS检测，也可以使用UV检测。为了优化峰形和分析时间，将流动相A中甲酸铵缓冲液的最终浓度从150 mM提高至200
mM，并将流动相组成由40:60 A/B调整为50:50 A/B。
图4所示为自来水样品加标500 ng/L敌草快和百草枯的典型UPLC/UV色谱图。UPLC结合串联MS技术的灵敏度远高于UV检测，因此可以检测的浓度达到50 ng/L。图5显示了自来水样品加标50 ng/L敌草快和百草枯的典型UPLC/MS/MS色谱图。表2和3分别显示了加标500 ng/L和50 ng/L的水样重复分析的回收率数据。MS检测和UV检测的典型基质匹配校准曲线均为线性。MS检测校准标准为25到2000 ng/L，UV检测则为100到5000 ng/L。校准曲线如图6(UV)和图7(MS/MS)所示。
