食品安全检测操作方法

2018.6.15

一、食品中二氧化硫的检测的操作方法

前处理：先配制二氧化硫试剂（一）

1.固体：

（快速初筛法）取1g搅碎混匀的样品用少量的水润湿→用移液器加入试剂（一）4ml，加水稀释到10ml→放入样品提取仪中提取10分钟→加二氧化硫试剂（七）0.5毫升、二氧化硫试剂（八）0.5毫升，搅拌均匀，用水稀释至20ml刻线处

2.液体样品：取1ml液体样品(称重)至于10ml比色瓶中→取试剂（一）2ml，加水稀释至10ml

样品测量：取待测液1ml于比色瓶中→用二氧化硫试剂（一）稀释到10ml刻线处→加入试剂（二）0.2ml、（三）0.2ml、（四）0.4ml，摇匀，室温放置20分钟测量

试剂空白：取二氧化硫试剂（一）至10ml刻线处→加入试剂（二）0.2毫升、（三）0.2毫升、（四）0.4毫升后摇匀，室温放置20分钟测量（样品与空白同时操作）

二、食品中亚硝酸盐检测的操作方法

前处理：

1.固体样品：取1g搅碎混匀的样品于提取瓶中，连同称量纸一起放入100毫升提取容量瓶中（带汁的固体先称入比色瓶中，再用水转移到提取容量瓶中）→加入2.5毫升亚硝酸盐试剂（一）→加水稀释至60毫升左右→放入沸水浴中加热20分钟，取出放置至室温→加入1毫升亚硝酸盐试剂（二）摇匀，加入1毫升亚硝酸盐试剂（三）摇匀，加水至100毫升刻线处→放置30分钟后过滤10毫升以上溶液为待测液（弃去初滤液20毫升）

2.液体样品：取混合后的液体样品于容量瓶100毫升刻线处，静置分层后过滤—〉弃去初滤液20毫升后，取10

毫升滤液为待测液（样品如澄清，可直接取用）

样品测量：取待测样品溶液5毫升于白色刻线比色瓶B中，加入试剂（四）摇匀在暗处静置5分钟→加入试剂（五）一支，摇匀→静置显色15分钟后测定。

试剂空白：加水到蓝色刻线比色瓶B的5毫升刻线处—〉加入试剂(四)0.4毫升摇匀，在暗处静置5分钟→加入试剂（五）一支，摇匀→静置显色十五分钟后测定。（样品与空白同时操作）

三、食品中甲醛检测的操作方法

先将甲醛试剂（一）、（二）混合备用

样品前处理：取1.00克粉碎后样品于提取瓶中→加入甲醛试剂(七)0.5毫升→加水稀释至20毫升刻线处，用搅拌针搅拌均匀→将样品提取瓶放入沸水浴中提取10分钟→用针头式过滤器过滤上清液于干燥的提取瓶中，作为待测溶液。

样品测量：取1.0毫升待测液于白色刻线比色瓶中→加水稀释至5毫升刻度线→加甲醛混合试剂1.0毫升，摇匀→放入40℃恒温水浴锅中加热15分钟，避光冷至室温后进行测量。

空白测量：加水稀释至5毫升刻度线→加甲醛混合试剂1.0毫升，摇匀→放入40℃恒温水浴锅中加热15分钟，避光冷至室温后进行测量。（样品与空白同时操作）

四、食品中吊白块检测的操作方法

样品A前处理：混合吊白块试剂（一）、（二），配制吊白块试剂（五）

1、液体样品：准确称取1.00毫升样品于20毫升提取瓶中，加水稀释到20毫升处搅拌均匀后过滤备用

2、固体样品：准确称取1.00克搅碎混匀的样品于20毫升提取瓶中，加入吊白块试剂（十五）0.5毫升，加水稀释到20毫升处搅拌均匀→将样品提取瓶放入沸水中加热10分钟→取出冷却澄清后，取上清液过滤（滤液为待测液）。

样品B前处理：

1、液体样品：准确移取1毫升样品于20毫升提取瓶内，加入2毫升吊白块试剂（五）→加水稀释至20毫升刻线处，搅匀备用（如溶液不澄清可过滤用）。

2、固体样品：取1.00克样品于20毫升提取瓶中，用少许水润湿→加入4毫升吊白块试剂（五）→加水稀释至10毫升刻度线搅拌均匀→将样品提取瓶放入提取仪内提取10分钟→取出加入吊白块试剂（十三）、（十四）0.5毫升，搅拌均匀，加水稀释至20毫升刻线处，搅匀→放置15分钟溶液澄清后，取上清液过滤（滤液为待测液）。

空白A：在蓝色刻线比色瓶中加水至5毫升刻度线处→加入吊白块混合试剂1.00毫升，盖上瓶盖摇匀→放入40℃水浴中加热15分钟，避光冷却至室温后测量。

样品A：取1毫升待测液于白色刻线比色瓶A中，用水稀释至5毫升刻度线处→加入吊白块试剂1.00毫升，盖上瓶盖摇匀→放入40℃水浴中加热15分钟，避光冷却至室温后测量。

空白B：向蓝色刻线比色瓶B中加入吊白块试剂(五)10毫升→加入吊白块试剂(六)0.2ml、(七)0.2ml、(八)0.4ml摇匀，室温放置显色20分钟后测定。

样品B：取1.00毫升待测液至白色刻线比色瓶B中→用吊白块试剂(五)稀释至10毫升刻度线处→加入吊白块试剂(六)0.2毫升、(七)0.2毫升、(八)0.4毫升摇匀，静置显色20分钟后测定。

l注：显色A和显色B中，样品与空白要同时处理

五、植物油过氧化值快速测定

样品前处理：取0.50克样品于10毫升白色刻度线比色瓶中（用0.5毫升塑料滴管将样品滴入比色瓶）—〉用过氧化值试剂（一）稀释至5毫升刻线处，振荡使之混合均匀（溶液互溶不分层），作为待测溶液。

样品测量：取0.10毫升待测溶液置于干净的白色刻度线比色瓶中→加入50微升过氧化值试剂（二），混匀→用过氧化值试剂（一）稀释至5毫升刻线处→加入50微升过氧化值试剂（三），摇匀，显色5分钟后测定。

空白测量：加入50微升过氧化值试剂（二）于另一个干净的蓝色刻度线比色瓶中—〉用长颈塑料滴管移取过氧化值试剂（一）稀释至5毫升刻线处—〉加入50微升过氧化值试剂（三），摇匀，显色5分钟后测定。

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