简述氢化可的松的有关物质检查
1、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液:取泼尼松龙对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含5µg的溶液。
系统适用性溶液:取氢化可的松与泼尼松龙适量,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含5µg的溶液。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(28:72)为流动相,检测波长为245nm,进样体积20µL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为泼尼松龙与氢化可的松,泼尼松龙峰与氢化可的松峰之间的分离度应符合要求。
测定法:精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的3倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有与泼尼松龙保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),杂质总量不得过1.5%,小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。
2、干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
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