硫酸阿米卡星注射液的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品适量,照硫酸阿米卡星项下鉴别(1)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
pH值应为3.5~5.5(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,用流动相A稀释制成每1ml中约含阿米卡星5.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含阿米卡星504g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硫酸阿米卡星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除去相对保留时间0.25之前的辅料峰外,杂质F(相对保留时间约为0.89)杂质A(相对保留时间约为1.60,必要时用杂质A对照品确认)和杂质H(相对保留时间约为2.44)均不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),杂质B和杂质E(相对保留时间约为1.41)不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。卡那霉素照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液精密量取本品适量,用水定量稀释制成每lml中约含阿米卡星25mg的溶液。对照品溶液取卡那霉素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含卡那霉素0.5mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、测定法与系统适用性要求见硫酸阿米卡星卡那霉素项下。限度供试品溶液如显卡那霉素斑点,与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(2%)。细菌内毒素与无菌照硫酸阿米卡星项下方法检查,均应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
