苯胺分光光度法测定二氧化硫采用和操作步骤
采样
短时间采样,用一个内装5ml四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量采气10～20L。测定24h平均浓度时,用50ml吸收液,流量为0.2L/min,10～16℃恒温采样。
操作步骤
①标准曲线的绘制:取八支10ml具塞比色管,按表1配制标准系列。
在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml,摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50ml及0.016%对品红使用液1.50ml,摇匀。当室温为15～20℃时,显色30min;室温为20~25℃时,显色20min;室温为25～30℃时,显色15min。用1cm比色皿,于波长575nm处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量(μg),用最小二乘法计算回归方程式或绘制标准曲线。
②样品测定:样品中若有浑浊物,应离心分离除去。样品放置20min,以使臭氧分解。
短时间采样样品:将吸收管中的吸收液全部移入10ml具塞比色管,用少量水洗涤吸收管并入具塞比色管中,定容为5.00ml,加60g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml,摇匀。放置10min以去除氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。
24h采样样品:将样品溶液移入50ml容量瓶中,用少量水冲洗吸收瓶,使样品溶液总体积为50.0ml,摇匀。吸取适量样品溶液置于10ml具塞比色管中,用吸收液定容为5.00ml。以下步骤问短时间样品测定。
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