甲基多巴的检查方法
酸度取本品1.0g,加新沸过的冷水100ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.5ml,应显黄色。
氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更深(0.028%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每l中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2g和磷酸1g,加水900ml溶解)(5:95)为流动相;检测波长为278nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按甲基多巴峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的8倍。
限度供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在125℃干燥至恒重,减失重量应为10.0%~13.0%(通则0831)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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