磷酸哌喹的检查方法
酸度取本品0.10g,加水40ml,振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。杂质I对照品贮备液取杂质I约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀杂质Ⅱ对照品贮备液取杂质Ⅱ约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀。杂质Ⅲ对照品贮备液取杂质Ⅲ约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml溶解后,用流动相稀释至刻度摇匀对照品溶液分别精密量取杂质I、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品贮备液各1m,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取磷酸哌喹与杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.5mg与0.05mg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液1m,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Licheespher C18,.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈-0.1%三氯乙酸溶液(用磷酸调节pH值至2.1±0.05)(25:75)为流动相;检测波长为317nm(杂质Ⅱ)与349nm(主成分与其他杂质)进样体积20系统适用性要求系统适用性溶液色谱图(349nm)中磷酸哌喹峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于14。灵敏度溶液色谱图(349nm)中,磷酸哌喹峰高信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I(349nm)杂质Ⅱ(317nm)或杂质Ⅲ(349nm)保留时间一致的色谱峰,分别按外标法以峰面积计算,均不得过0.5%,其他单个杂质(349nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),杂质总量不得过2.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为6.0%~8.0%
