盐酸丁卡因的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,加5%醋酸钠溶液1oml溶解后,加25%硫氰酸铵溶液1ml,即析出白色结晶;滤过,结晶用水洗涤,在80℃干燥,依法测定(通则0612第一法),熔点约为131℃(2)取本品约4mg,加水2ml溶解后,加硝酸3ml,即显黄色(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂乙腈-水(2:8)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液分别取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,精密称定,加乙腈适量使溶解并用溶剂定量稀释制成每1ml中约含杂质I0.5g与杂质Ⅱ1g的混合溶液。系统适用性溶液取盐酸丁卡因约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,用对照品溶液稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10m量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5m或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢钾1.36g,加磷酸0.5ml,加水溶解并稀释至1000ml)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.2ml;柱温为30℃;检测波长为300nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅰ峰、丁卡因峰与杂质Ⅱ峰,各相邻峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,杂质Ⅰ不得过0.05%,杂质Ⅱ不得过0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),杂质总量不得过0.2%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)80易炭化物取本品0.50g,依法检查(通则0842),与橙黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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