咖啡因的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)取本品的饱和水溶液5ml,加碘试液5滴,不生成沉淀;再加稀盐酸3滴,即生成红棕色的沉淀,并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1289
检查
溶液的澄清度取本品1.0g,加水50ml,加热煮沸,放冷,溶液应澄清有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(3:2)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解制成每1ml中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以正丁醇丙酮三氯甲烷浓氨溶液(40:30:30:10)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各101l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过8.5%;如为无水咖啡因,在105℃千燥1小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品0.50g,加水20ml,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25m(必要时滤过),依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十
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