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简述氯硝西泮的有关物质的检查

2023.6.16

  取本品,加溶剂【四氢呋喃-甲醇-水(10:42:48)】溶解并定量稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加溶剂定量稀释制成每1mL中含0.5µg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸铵溶液(取磷酸铵6.6g,加水950mL使溶解,用0.5mol/L磷酸溶液或1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0,加水至1000mL)-甲醇-四氢呋喃(48 : 42 : 10)为流动相,检测波长为254nm。取2-氨基-2'-氯-5-硝基二苯酮对照品(杂质I)适量,加供试品溶液溶解并制成每1mL中含0.5µg的溶液,作为系统适用性试验溶液。取系统适用性试验溶液20µL注入液相色谱仪,记录色谱图,氯硝西泮峰与杂质I峰的分离度应大于8.0。取对照溶液注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%;精密量取对照溶液和供试品溶液各20µL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。

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