OPTON微观世界 | 第42期制样方法对截面样品形貌的影响

2020.1.31

背景介绍

硅橡胶是由硅氧键连接构成的高分子聚合物，硅氧键具有很强的键能，热稳定性，化学稳定性好，具有较强的耐老化性能；压缩率大，表面张力小，憎水防潮性好，比热容和导热系数小，不溶于水。
填料的含量对聚合物复合材料的性能有很大的影响，还会影响混炼时的加工性能。加入过多的填料，会使混炼变得困难，还会直接影响到聚合物复合材料的力学性能，填料的含量控制在一定范围内，随着填料含量的增加，聚合物复合材料的性能是逐渐增加的，超过这个阈值，聚合物复合材料的性能则不会增加。
填料在聚合物中分散越好，越容易形成网络，对聚合物复合材料的性能越佳。而填料的尺寸对其分散性有非常重要的影响：粒径越小，粒子之间越容易团聚，在聚合物中的分散更加困难，会使聚合物的力学性能急速下降；粒径过大，容易在聚合物中形成应力集中点，使其力学性能下降，因此，也不宜添加过多。所以如何控制填料的粒径和含量，需要通过SEM的实验结果来确定。

本文采用了两种制样方法，使用蔡司Sigma300在低电压下不喷金直接观测硅橡胶截面形貌，对比观测氧化铝填料在硅橡胶中的分布情况。制样方法如下所示：
(1)刀片切割：采用锋利的刀片切割出较薄的截面；(2)液氮淬断：剪取小块样品放入液氮中冷冻，由于橡胶韧性较好，则需冷冻较长时间。如图1所示

图1不同制样方法：刀片切割(A)；液氮脆断(B)

不同制样方法对结果的影响：

图2不同制样方法硅橡胶的截面形貌像

A1,A2：刀片切割；B1,B2：液氮淬断

实验结果表明：刀片切割后的样品，图中的聚合物基体有一定粘连，对判断 Al2O3填料在聚合物中的分散有一定的影响；但在液氮中淬断的样品，聚合物基体无粘连，很容易判断Al₂O₃填料在聚合物基体中的分散情况，如图2所示。如果聚合物薄膜较薄，直接用剪刀剪断或者刀片切割，样品的截面则会被表层覆盖，更难判断填料在基体中的分散。

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