石墨炉原子吸收分光光度法测定微量铊的分析步骤
分析步骤
(一)试样制备
称取0.200 0g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中,加入5mlHF、5ml 5mol/L HNO3、0.5mlHClO4,加盖,置于电热板上加热30min后去盖,低温蒸干。加φ=50%的王水5ml,吹洗杯壁,盖上表面皿,置于电热板上加热微沸几分钟,取下,稍冷。吹洗表面皿,移入振荡瓶中,用水稀释至50ml,加入2ml H2O2、1ml Fe3+溶液,放入一块已处理的泡沫塑料,置于往复振荡器上振荡1h,取出泡沫塑料用自来水反复挤压、冲洗,最后用去离子水冲洗2~3次,挤干泡沫塑料,置于已准确装有5.0 ml解脱液的10 ml比色管中,用玻璃棒挤压泡沫塑料至无气泡,盖紧,置于沸水浴中,解脱20min,趁热用铁钩取出泡沫塑料,待溶液冷却至室温摇匀,上机测定。测定前制200 g/L的抗坏血酸溶液作基体改进剂。
(二)工作曲线
为了得到更理想的分析结果,选用空白、有证标准物质GBW 07401、GBW 07403、GBW 07405和GBW 07407绘制工作曲线。测定时同时加入抗坏血酸基体改进剂。
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