盐酸尼卡地平的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇适量使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液取杂质Ⅰ对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液,精密量取2ml,置100m量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取盐酸尼卡地平对照品与杂质I对照品各适量,加甲醇适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中各约含0.5mg与1g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(72:28)为流动相;检测波长为236nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,尼卡地平峰与杂质Ⅰ峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);杂质总量不得过1.0%干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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