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水分测定仪,水分测定仪测试方法的比较区别说明

2021.6.28

1.蒸馏共沸法, 优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。
2卡尔费休容量法, 优点:测试品种多,相对库仑法通用性好,度不高所受副反应较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在佳状态下仅能测10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
3.卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的佳方法。缺点:由于度高,过于有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要的经验控制反应方向。
4.其他方法:电容/电阻法,适合粗测纸张、木材、粮食等物质;近红外法,适合在线测量大含水量物质;电解(磷酸)法,适合的在线测量;压差法,适合测量易挥发物质;露点法,适合测量;此外还有浊点法;磷酸重量法;结晶法等不常用方法。
5.传统烘干法,优点:仪器价格低廉,通用性好。 缺点:精度差;仅能测定10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
6.光谱、色谱法, 优点:可以测10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

*法  直接干燥法

1  原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2  试剂

2.1  6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释200ml。

2.2  6N氢钠溶液:称取24g氢钠,加水溶解并稀释100ml。

2.3  海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗中性,再用6N氢钠溶液煮沸0.5h,用水洗中性,经105℃干燥备用。

3  操作方法

3.1  固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。前后两次差不过2mg,即为恒量。

3.2  半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

3.3  计算

式中:X1——样品中水分的含量,%;

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的,g;

m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的,g;

m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的,g。

第二法  减压干燥法

4  原理

食品中的水分指在的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。

5  仪器

真空干燥箱。

6  操作方法

按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持的温度和压力,经时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作恒量。

7  计算

同3.3。

第三法  蒸馏法

8  原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。

9  试剂

甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。

10  仪器

水分测定器:如图所示。

11  操作方法

称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。

(图略)

12  计算

式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;

V——接收管内水的体积,ml;

m4——样品的,g。

常见测试方法

  1. 1.蒸馏共沸法, 优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。

  2. 2卡尔费休容量法, 优点:测试品种多,相对库仑法通用性好,度不高所受副反应较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在佳状态下仅能测10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。

  3. 3.卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的佳方法。缺点:由于度高,过于有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要的经验控制反应方向。

  4. 4.其他方法:电容/电阻法,适合粗测纸张、木材、粮食等物质;近红外法,适合在线测量大含水量物质;电解(磷酸)法,适合的在线测量;压差法,适合测量易挥发物质;露点法,适合测量;此外还有浊点法;磷酸重量法;结晶法等不常用方法。

  5. 5

    5.传统烘干法,优点:仪器价格低廉,通用性好。 缺点:精度差;仅能测定10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

  6. 6

    6.光谱、色谱法, 优点:可以测10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。




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