米力农的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约20mg,加1mol/L盐酸羟胺的丙二醇溶液2n与lmol/L氢氧化钾丙二醇溶液2ml,水浴煮沸2分钟,加三氯化铁试液1滴,应显红色至紫红色。(2)取本品约50mg,加吡啶2ml溶解后,加硝酸银试液4ml,即生成白色沉淀。(3)取本品约20mg,加乳酸0.2m1溶解后,加水稀释制成每1ml中约含6μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在266nm与325nm波长处有最大吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集749图)一致。
检查
氢氧化钠溶液的澄清度与颜色取本品1.0g加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清无色(通则0902第一法);如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液(必要时,在80℃水浴中加热使溶解)。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2g的溶液系统适用性溶液取米力农与杂质I对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含20gg的溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7g,加水800ml溶解后,加三乙胺2.4ml,用磷酸调pH值至7.5)乙腈(80:20)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰相对于米力农峰的保留时间约为0.6,杂质I峰与米力农峰的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中,如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计,不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的0.5倍(0.05%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.1%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10m量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液分别取乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸各适量,精密称定,用二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙酸乙酯50g、甲醇30μg、二氯甲烷6μg、N,N-二甲基甲酰胺8.8g与醋酸50g的混合溶液色谱条件以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,保持8分钟,以每分钟20℃升温至200℃,保持4分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;进样体积1l系统适用性要求各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺与醋酸的残留量均应符合规定。氯化物取本品1.0g,加水50ml,充分振摇,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。 干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
