红霉素肠溶片的鉴别及检查方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加甲醇使红霉素溶解并稀释制成每1ml中约含红霉素25mg的溶液,滤过,取续滤液标准品溶液取红霉素标准品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷甲醇(85:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与标准品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以乙醇-对甲氧基苯甲醛-硫酸90:5:5)的混合溶液,置100℃加热约数分钟,至出现黑色至红紫色斑点结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标唯品溶液主斑点的位置和颜色相同。(2)在红霉素A组分项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以盐酸溶液(9-1000900ml溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立将转篮升出液面。限度每片肠膜均不得有裂缝。缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时的转篮,随即以磷酸盐缓冲液(pH6.8)(取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml,用水稀至1000ml,摇匀)900ml为溶出介质,转速不变,继续依法操经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含红霉素55g的溶液对照溶液取本品10片,研细,精密称取适量(相当于平均片重),加乙醇适量(10ng加乙醇lml)使红霉素溶解后,按标示量用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含55g的溶液测定法精密量取供试品溶液与对照溶液各5ml,分别精密加硫酸溶液(75-100)5ml,混匀,放置约30~40分钟,放冷,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在482nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度80%,应符合规定红霉素A组分照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(相当于红霉素0.1g),加甲醇5ml使红霉素溶解,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(15:1)定量稀释制成毎1ml中约含红霉素4mg的溶液,滤过,取续滤液标准品溶液(1)、系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见红霉素红霉素组分项下。限度按标示量计算,含红霉素A不得少于83.5%。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
