罗红霉素的检查方法
碱度取本品0.10g,加水150ml,振摇制成每1ml中约含0.7mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每l中约含2.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取罗红霉素对照品和红霉素标准品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为210nm;进样体积为20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,罗红霉素峰的保留时间约为14分钟,其与红霉素峰间的分离度应不小于15.0,罗红霉素峰与相对保留时间约为0.95处杂质峰之间的分离度应不小于1.0,与相对保留时间约为1.2处杂质峰之间的分离度应不小于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除N,N-二甲基甲酰胺峰(用流动相制成0.001%的N,N-二甲基甲酰胺溶液同法测定,按保留时间定位)外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。残留溶剂甲醇、丙酮、三乙胺与二氣甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基亚砜5ml使溶解,密封对照品溶液精密称取甲醇、丙酮、三乙胺和二氯甲烷各适量,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg、三乙胺0.013mg和二氯甲烷0.024mg的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟30℃速率升至200℃,维持15分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为230℃;顶空瓶平衡温度为105℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,三乙胺的残留量不得过032%,甲醇、丙酮、二氯甲烷的残留量均应符合规定N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。对照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含N,N-二甲基甲酰胺45g的溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱:起始温度为20℃,维持4分钟,以每分钟30℃的速率升至200℃,维持5分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为230℃;进样体积1.0pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,N,N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分不得过3.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则21第二法),含重金属不得过百万分之十。
