罗红霉素胶囊的鉴别检查方法
鉴别
(1)取鉴别(2)项下的供试品溶液1ml,加浓硫酸5滴,1分钟内溶液颜色呈深墨绿色。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的内容物适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含罗红霉素25mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取罗红霉素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含25mg的溶液混合溶液取供试品溶液与对照品溶液,等量混合色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲苯-二氯甲烷-二乙胺(50:40:7)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以显色剂(取磷钼酸2.5g,加冰醋酸50ml硫酸2.5ml使溶解,摇匀),再置105℃加热数分钟。结果判定混合溶液所显主斑点应为单一斑点,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(2)、(3)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含罗红霉素2.0mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见罗红霉素有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除与罗红霉素峰相对保留时间为0.30之前的峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4.5倍(4.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以醋酸盐缓冲液(取0.04mol/L醋酸钠溶液,用冰醋酸调节pH值至5.5)900ml为溶出介质(50mg规格溶出介质为600m1)如不符合规定,应以含胰酶(每1ml中含胰蛋白酶不少于0.08活性单位、胰淀粉酶不少于1.1活性单位和胰脂肪酶不少于0.4活性单位)的醋酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,重新试验],转速为每分钟100转,依法操作,经15分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取罗红霉素对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1m1中约含0.16mg(75mg和50mg规格为0.08mg)的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算出每粒的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
