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枸橼酸坦度螺酮的检查方法

2023.7.07

酸度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~5.0卤化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液杂质对照品溶液取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.5g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为243nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按坦度螺酮峰计算不低于000。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I与杂质Ⅱ分别按外标法以峰面积计算,均不得过0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),杂质总量不得过0.5%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜1ml使溶解,摇匀,密封。对照品溶液分别取甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯N,N-二甲基甲酰胺与甲苯各适量,精密称定,用二甲基亚砜制成每1ml中约含甲醇300g、乙醇5004g、异丙醇5001g、乙酸乙酯5004g、N,N-二甲基甲酰胺88μg与甲苯89g的混合溶液,精密量取1ml,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持2分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十

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