枸橼酸坦度螺酮胶囊鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于枸橼酸坦度螺酮20mg),加0.1mol/L盐酸溶液5ml,振摇使枸橼酸坦度螺酮溶解,滤过,滤液加碘化铋钾试液2滴,即生成橙红色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量(约相当于枸橼酸坦度螺酮25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加90%乙腈适量,振摇使枸橼酸坦度螺酮溶解,用90%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用90%乙腈定量稀释并制成每1ml中约含枸橼酸坦度螺酮1g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置20m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。杂质对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见枸橼酸坦度螺酮有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I与杂质Ⅱ分别按外标法以峰面积计算,均不得过枸橼酸坦度螺酮标示量的0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),杂质总量不得过1.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每粒含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液(5mg规格)或精密量取续滤液5ml,用水定量稀释至10m,摇匀(10mg规格)对照品溶液取枸橼酸坦度螺酮对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.56mg的溶液,精密量取适量,用水定量稀释制成每1m中约含5.6g的溶液色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
