枸橼酸氯米芬的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在233mm与290nm的波长处有最大吸收,吸光度分别为0.76~0.82与0.42~0.(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集268图)一致(3)本品显枸橼酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
甲醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加甲醇30ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液比较(通则0901第一法),不得更深。顺式异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液。色谱条件用硅胶为填充剂;以正己烷-三氯甲烷-三乙胺(80:20:1)为流动相(三乙胺用量可适当改变;必要时,三氯甲烷可用水分次洗涤,经无水硫酸钠干燥,临用新鲜蒸馏);检测波长为302nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按顺式异构体峰计算不低于3000,顺、反式异构体峰的分离度应大于1.3,出峰顺序依次为顺式异构体(Z)与反式异构体(E)测定法取供试品溶液注人液相色谱仪,记录色谱图限度按峰面积归一化法计算,供试品含顺式异构体应为30%~50%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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