双环醇的检查及鉴别方法

2023.5.23

鉴别

(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1113图)一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)则定供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I1g与杂质Ⅱ3μg的混合溶液。

系统适用性溶液取双环醇对照品与杂质I对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1m中分别约含双环醇20μg与杂质I10g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Symmetry c18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈-水-醋酸(55:45:0.01)为流动相;检测波长为228nm;流速为每分钟0.5ml;柱温为40℃;进样体系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双环醇峰的保留时间约为8分钟,双环醇峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。

测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),如有与对照品溶液中杂质Ⅱ保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的倍(0.15%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。

干燥失重取本品1.0g,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

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