双环醇片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg),加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取有关物质项下的对照溶液,用乙腈稀释制成每1ml中约含双环醇5g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在228nm的波长处有最大吸收
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双环醇有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),如有与对照品溶液中杂质Ⅱ保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。含量均匀度(25mg规格)取本品1片,置100ml量瓶中,加乙醇约70ml(白色片)或取本品1片,置乳钵中研细,用乙醇约50m1分次研磨并转移至100ml量瓶中,必要时加乙醇约20ml,超声使双环醇溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取双环醇对照品25mg,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1m中约含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法,依法测定,计算每片的含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.3%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时(25mg规格)或45分钟时(50mg规格)取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含双环醇25μg的溶液。对照品溶液取双环醇对照品约25ng,精密称定,置5σoml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在278m的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
