滴定法测定食品中的二氧化硫
滴定法
滴定法常见的有直接滴定碘量法、蒸馏 - 碘量法、蒸馏 - 碱滴定法。
直接滴定法
直接滴定碘量法原理是样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用, 生成蓝色的碘 -淀粉复合物。由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作简便、快速,特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。但是对于脱水大蒜、姜制品等,由于含有较多的挥发性芳香物质,往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色,不能保持30 s不消失,终点难以判定。
蒸馏 - 碘量法 GB/T5009134- 1996(2)
采用 “蒸馏 - 碘量法”是对样品酸化并加以蒸馏,样品中二氧化硫逸出,通过乙酸铅溶液接收,并用浓盐酸酸化,以碘标准溶液滴定。采用蒸馏法对样品进行前处理,可以有效地避免样品本底的干扰,但是需要的时间较长,一般蒸馏一份样品大约需 一个多小时,不适合大批量样品检测。
蒸馏 - 碱滴定法
该方法利用酸碱中和滴定的原理,样品酸化后在氮气流中加热蒸馏,以过量氢氧化钠接收,然后将接收液酸化并氧化为硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。该方法属于快速测定方法,广泛用于各类食品的检测。日本食品卫生协会方法(A),IS05522(1981)和国际葡萄酒总局常规法均为此类。其蒸馏时间短,溶液沸腾后蒸馏10～15 min即可 对接收液以碱标准溶液滴定,终点易判断。取样 量可从1 g至100 g灵活掌握,检测范围宽,可以避免样品中因亚硫酸盐分布不均所致结果重复性差的现象。但该方法需要定制一套按规定尺寸的全玻璃蒸馏装置,容易损坏。操作中需用脱气的水,充入的氮气也需是高纯度的。对于有机酸含量高的样品,产生挥发性有机酸,测定时会产生误差。
