二甲硅油的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品0.5g,置坩埚中,加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml,缓缓炽灼,即形成白色纤维状物,最后遗留白色残渣。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集10图)一致
检查
酸碱度取乙醇与三氯甲烷各5ml,摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至微显粉红色,加本品1.0g,摇匀;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应显粉红色;如显粉红色,加硫酸滴定液(0.01mol/L0.15ml,粉红色应消失。苯化物取本品5g,加环己烷10ml振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在250~270nm的波长范围内测定吸光度,不得过0.2。干燥失重取本品,在150℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。重金属取本品1.0g,加三氯甲烷5ml溶解,并用三氯甲烷稀释至2σml,加新配制的.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml,加水和氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)各0.5ml,立即剧烈振摇1分钟,如显色,与取标准铅溶液0.5ml,加三氯甲烷20ml,自“加新配制的0.002%双硫腙氯甲烷溶液1.0m”起,同法操作所得的对照液比较,不得更深(0.0005%)。
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