食品安中铜的检测原理及方法
一、原理
样品经消化后,在碱性溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)作用,生成棕黄色络合物,用有机溶剂四氯化碳萃取,于440nm处测定吸光度,由标准曲线计算含量。
二、仪器与试剂
(1)仪器 分液漏斗;分光光度计。
(2)试剂与材料
①柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液:称取柠檬酸铵20g和乙二胺四乙酸二钠5g,加水溶解并稀释至100mL。
②硫酸溶液(2mol/L)。
③铜试剂溶液(简称DDTC-Na):称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠,溶于水并稀释至100mL,贮存于棕色瓶与冰箱中,可用一周。
④铜标准贮存液:准确称取硫酸铜(CuSO4 • 5H2O)0.1964g,加2mol/L硫酸溶解移入500mL容量瓶中定容。此溶液含铜量相当于0.1mg/mL。
⑤铜标准使用液:吸取10mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中,加2mol/L硫酸定容此溶液含铜量相当于10μg/mL。
⑥氨水(体积分数50%)。
⑦麝香草酚蓝指示剂(0.1%):溶解0.1g麝香草酚蓝于水中,滴加0.1mol/L氢氧化钠至溶液变蓝色,再加水稀释至100mL。
⑧四氯化碳(分析纯)。
三、样品消化
硝酸-硫酸法,同砷的测定。
四、标准曲线的绘制与样品测定
(1)取8个125mL分液漏斗,编号后按表1加入试剂。样品消化液、试剂空白液均加水稀释至20mL,标准液加2mol/L硫酸调至20mL。
(2)于上述各分液漏斗中,各加入柠檬铵-乙二胺四乙酸二钠溶液5mL,麝香草酚蓝指示剂2滴,混匀后滴加氨水至溶液由黄色变微蓝色(此时溶液为pH9.0～9.2),加入铜试剂2.00mL和四氯化碳10.00mL,剧烈振摇2min,静置分层后,四氯化碳通过脱脂棉滤入2cm比色杯中,以零管为参比,于440nm处测定吸光度。
五、数据处理
(1)绘制标准曲线:以铜标准液含铜量为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)用样品消化液的吸光度于标准曲线上查得测定溶液的含铜量(μg)。
六、结果计算
样品中铜含量按下式计算:
式中 X——样品的含量,mg/kg;
m1——样品测定液中含铜的质量,μg;
m2——空白试剂含铜的质量,μg;
m——样品质量或体积,g或mL;
V1——样品消化液的总体积,mL;
V2——测定用的样品液体积,mL。
七、注意事项
(1)铁对测定有干扰,如加入柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液,可使铁保留在溶液中不被有机溶剂萃取而除去铁的干扰。
(2)铜离子与钢试生成的棕黄色配合物,遇光不稳定,应避光操作。
