药品中一般杂质检测方法--干燥失重测定法
干燥失重指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,以百分率表示。干燥失重的物质主要是水分,也有其他挥发性物质。
1.检查方法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置于与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
2.注意事项
(1)供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷,然后称定重量。
(2)供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
(3)该法适用于受热较稳定的药物。
(4)对于受热分解且易挥发的药物,采用干燥剂干燥法,将供试品置干燥器中,利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。干燥剂应保持在有效状态,常用的干燥剂有硅胶、无水氯化钙和五氧化二磷。
(5)对于熔点低、受热不稳定及水分难以去除的药物,采用减压干燥法。使用减压干燥器或恒温减压干燥箱,控制压力在2.67kPa(20mmHg)以下,使药物中水分在减压下以较低的干燥温度和较短的干燥时间内得以排除。
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