石墨炉原子吸收光谱法检测蜂胶中铅含量
方案优势
灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
采用标准
国家相关标准
方法/原理/步骤
试验步骤
称取蜂胶样品1.00～2.O0g于锥型瓶中，加数粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡过夜，置于电热板上或可调温电炉上加热消解，若变棕黑色，再补加混合酸，至消化液呈无色或淡黄色，继续加热至冒白烟，取下冷却，转移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释，同时作试剂空白。分别吸取1.0mg/L铅标准工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨炉中，测得其吸光度，并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。分别注入样品溶液和试剂空白溶液各10uL于石墨炉中，测得其吸光度，代人标准系列曲线的一元线性回归方程中求得样品溶液中铅含量。
溶液酸度的选择
在试验条件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解样品，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当硝酸的浓度为0.5mol/L叫时吸光度最大。因此，选择硝酸的浓度为0.5mol/L•。
灯电流的选择
在试验条件下，当电流为3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA时，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当灯电流≥5mA时吸光度最大，灵敏度最高。因此，选择灯电流为5mA。
工作曲线及检出限
按试验条件对10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫铅标准系列溶液进样分析，以铅的质量浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制工作曲线，得线性回归方程A：==0.0016C+0.0063，相关系数为0.9998，由3倍的信噪比计算检出限，检出限为0.04 mg/kg
精密度与准确度
按试验条件对样品溶液进行分析，测定结果的平均值(n=6)为0.27 mg/kg。，相对标准偏差(n=6)为1.00。称取样品分别加入铅标准溶液，按试验步骤对样品进行处理与测定。测得蜂胶样品中铅的平均含量为0.27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫铅标准，测得总量为0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率为76.0%～l05.0%。
仪器设备
AA4520F型原子吸收分光光度计配置单标准配置 数量
4520型原子吸收分光光度计主机 1套
石墨炉体 1套
石墨锥 1对
石墨管(热解、非热解) 2根
进样器 2支
流体管 (Φ6、Φ10) 共 26米
保护性气体箱 1个
石墨炉电源线 1根
石墨炉电源保险管(一)、(二) 共15个
气体箱控制线 1个
调零联线 1个
热保护联线 1个
铅空心阴极灯 1支
AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标：
波长范围：190～900nm
6灯灯塔：多元素分析时不需要更换灯
波长重复性：±0.1nm
波长准确性：全波段±0.2nm
吸光度范围：0–2.5ABS
谷峰能量比：<20%
分辨率：光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8)
光谱带宽：(6档、4档可选)0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm
静态基线漂移：≤0.002ABS/30min(Cu)
重量：80kg
尺寸：500*450*430(mm)
光栅数：1800条/mm
D2背景扣除方式：背景信号1ABS时，扣除背景能力≥50倍
自吸收背景扣除方式
电源：220V AC
石墨炉系统
石墨炉工作温度：常温～3000℃
最大升温速度：≥2000℃/s
特征量：Cd≤1pg,Cu≤10pg
精密度相对标准偏差：Cd≤3%,Cu≤3%
重量：60kg
尺寸：550*450*280(mm)
安全过电流保护
保护气体压力不足报警/自动停止升温
冷却水流量不足报警/自动停止升温
电源：220V AC
功率：7000w
自动进样器：85位，自动配置标准曲线，自动稀释功能，高精度进样
试验部分
1主要仪器与试剂
AA-4520型原子吸收分光光度计。
混合酸：浓硝酸、高氯酸以体积比4比1混合。
铅标准使用液：移取1.000g/L铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释后配成1.0mg/L铅标准工作溶液。
水为去离子水，其电阻率大于2×10•cm，并经石英蒸馏器蒸馏。
2仪器工作条件
波长283.3nm
光谱带宽0.4nm
灯电流5mA
干燥温度120℃，保持时间20s；灰化温度450℃，保持时间15 s；原子化温度2300℃。，保持时间4 s；清除温度3000℃，保持时间5S。
