青霉素V钾胶囊的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间(2)取本品的内容物约1g,炽灼,放冷后,取残渣,加2mol/L盐酸溶液5nl,加热至沸,放冷,滤过,滤液显钾盐鉴别(2)的反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物适量,精密称定,研细,精密称取适量,加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含青霉素V3.6ng的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1nl,置100m量瓶中,用pH6.5磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀H6.5磷酸盐缓冲液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见青霉素V钾有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含青霉素V0.15mg的溶液对照品溶液取青霉素ⅴ对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在268nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定青霉素ⅴ聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。供试品溶液取本品的内容物适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含青霉素V40mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液取青霉素Ⅴ对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见青霉素V钾青霉素V聚合物项下限度按外标法以青霉素V峰面积计算,青霉素V聚合物的量不得过标示量的0.6%干燥失重取本品的内容物,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
