托吡卡胺的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品约5mg,加乙醇1ml溶解后,加2,4二硝基氯苯0.1g,置水浴上加热5分钟,放冷,加氢氧化钠乙醇溶液(1→100)1ml,溶液即显红紫色。(2)取本品,加0.1mol/L硫酸溶液制成每1m中约含25g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在波长220~350nm范围内,仅在254mm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集746图)一致
检查
旋光度取本品约2.5g,置25m量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),旋光度为0.1°至+0.1°。酸碱度取本品0.20g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~8.0乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇10m溶解后溶液应澄清。氯化物取本品0.50g,加乙醇10ml溶解后,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5m制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加二氯甲烷溶解并稀释制成每lml中约含20mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释成每1ml中含0.04mg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释成每1ml中含0.1mg的溶液。系统适用性溶液取杂质Ⅰ与托吡卡胺对照品各约omg,置10ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1ml,置10ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀色谱条件采用硅胶GF34薄层板,以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(190:10:1)为展开剂测定法吸取上述四种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中应显两个清晰的斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,分别与对照溶液(1)、(2)所显的主斑点比较,只能有一个杂质斑点的颜色深于对照溶液(1)主斑点的颜色且不得深于对照溶液(2)主斑点的颜色,其他杂质斑点与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深N-乙基-甲基吡啶胺取本品0.10g,加水2ml,加热溶解,放冷,加乙醛溶液(1→20)1ml,摇匀,加亚硝基铁氰化钠试液3~4滴与碳酸氢钠试液3~4滴,摇匀,溶液不得显蓝色干燥失重取本品1.0g,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.3%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
