枸橼酸托瑞米芬片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品的细粉适量,加流动相制成每1ml中约含枸橼酸托瑞米芬1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含枸橼酸托瑞米芬104g的溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见枸櫞酸托瑞米芬有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)E异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于枸橼酸托瑞米芬25mg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见枸橼酸托瑞米芬E-异构体项下限度供试品溶液色谱图中E-异构体的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以0.02mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中,用0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀对照品溶液取枸橼酸托瑞米芬对照品,精密称定,加少量甲醇溶解后,用0.02mol/L盐酸溶液定量稀释制成每lm中约含托瑞米芬8μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在234nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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