复方炔诺孕酮片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。内标溶液取醋酸甲地孕酮适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于炔诺孕酮1.5mg),置10ml量瓶中,精密加内标溶液lml,加流动相适量,超声使炔诺孕酮与炔雌醇溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取炔诺孕酮对照品与炔雌醇对照品各适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1m中约含炔诺孕酮1.5ng与炔雌醇0.15mg的溶液,精密量取上述溶液与内标溶液各1ml,置10m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60:40)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按炔诺孕酮峰计算不低于3000,各成分峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。
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