复方左炔诺孕酮片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品5片,研细,加三氯甲烷10ml充分搅拌后,滤过,取滤液2ml,加碱性三硝基苯酚溶液(取0.6%三硝基苯酚乙醇溶液、7%氢氧化钠溶液与稀乙醇,临用前等量混合)2ml,放置30分钟后,溶液呈棕黄色2)取本品细粉适量(约相当于左炔诺孕酮15mg),分次加三氯甲烷约200ml,充分搅拌后,用G4垂熔漏斗减压抽滤,用三氯甲烷洗涤滤渣与滤器,合并滤液,置水浴上蒸干,放冷,精密加三氯甲烷2ml,用ldm的微量旋光管依法测定(通则0621),应为左旋,并不得低于0.18°。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品5片,研细,加三氯甲烷10m,充分搅拌后,滤过,滤液蒸干,精密加三氯甲烷1ml使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解。对照品溶液取左炔诺孕酮对照品与炔雌醇对照品适量,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含左炔诺孕酮0.75mg与炔雌醇0.15mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇(9:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各30l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-无水乙醇(1:1)混合液,在105℃加热使显色。结果判定供试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点相同(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。以上(3)、(4)两项可选做一项。
检查
含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.0005%聚山梨酯80溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经60分钟时取样供试品溶液取溶出液滤过,弃去初滤液20ml,取续滤液。对照品溶液取左炔诺孕酮对照品适量,精密称定,加乙醇适量,超声使溶解,放冷,并定量稀释制成每1ml中约含0.75mg的溶液,作为对照品贮备液(1);取炔雌醇对照品,精密称定,加乙醇适量,超声使溶解,放冷,并定量稀释制成每lml中约含0.15mg的溶液,作为对照品贮备液(2)。精密量取对照品贮备液(1)、对照品贮备液(2)各2ml,置100ml量瓶中,用乙腈-溶出介质(1:1)稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀色谱条件见含量测定项下。左炔诺孕酮的检测波长为247nm;炔雌醇用荧光检测器测定,激发波长为285nm,发射波长为310nm;进样体积100l。系统适用性要求理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于5000。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度均为标示量的60%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
