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概述氟康唑的相关物质检查

2022.11.22

  1、溶液的澄清度

  取本品20mg,加水10mL使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录ⅨB)比较,不得更浓(供注射用)。

  2、氟

  取本品约15mg,精密称定,照氟检查法(2010年版药典二部附录ⅧE)测定,含氟量应为11.1%~12.4%。

  3、有关物质

  取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(45:55)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按氟康唑峰计算不低于2000。取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

  4、含氯化合物

  取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(2010年版药典二部附录ⅦC)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20mL为吸收液,俟吸收完全后,强力振摇5分钟,加稀硝酸10mL,移至50mL纳氏比色管中,照氯化物检查法(2010年版药典二部附录Ⅷ A)检查,与对照溶液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液6.0ml)比较,不得更浓(0.3%)。

  5、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  6、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  7、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

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