概述尼群地平有关物质检查
氯化物 取本品l.Og，加水50ml，摇匀，煮沸2～3分钟，放冷，滤过，取续滤液25ml，依法检査（附录Ⅷ A )，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓( 0.01%)。有关物质 避光操作。取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml溶解后，用乙腈-水（20：56)混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基）-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯（杂质Ⅰ) 对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20：56)混合溶液定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，精密量取lml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液lml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D)试验。用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56)为流动相；检测波长为237nm。取尼群地平对照品与杂质I对照品各适量，加四氢呋喃适量使溶解，加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含lmg与lOμg的混合溶液，取20μl，注入液相色谱仪，理论板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与杂质I峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl，调节检测灵敏度，使尼群地平色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得大于0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积( 1.0 % )，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2倍（2.0 %)。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 取本品l.Og，依法检査（附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。铁盐 取本品l.Og，在50O～6O0℃ 灰化后，放冷，加稀盐酸4ml，置水浴中加热溶解后，依法检查（附录Ⅷ G)，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%) 。
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