环孢素的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品约5mg,加甲醇5ml溶解,加高锰酸钾试液1滴,放置,紫红色应逐渐消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集784图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液系统适用性溶液取环孢素系统适用性对照品适量,加50%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱前连接φ0.25mm×1000mm的不锈钢管);以乙腈-水-叔丁基甲醚-磷酸(430:520:50:1)为流动相;不锈钢管和柱温70℃;检测波长为210nm;进样体积20dl。系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图应与标准图谱一致。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以环孢素峰面积计算,单个杂质不得过0.7%,杂质总量不得过1.5%,小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计干燥失重取本品0.5g,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥3小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。重金属取本品0.5g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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