氟烷的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品1ml,置试管中,加硫酸2ml后,本品应在酸层下面(与甲氧氟烷的区别)。(2)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)
检查
酸度取本品20ml,加水20ml,振摇3分钟后分取水层,加溴甲酚紫指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.10ml,应显淡紫色。卤化物与游离卤素取本品15ml,加新沸过的冷水30ml,振摇3分钟后,照下述方法试验。(1)分取水层5ml,加水5ml,加硝酸1滴与硝酸银试液0.2ml,如发生浑浊,与对照液(取水层5ml,加水5ml,加硝酸滴制成)比较,不得更浓。2)分取水层10ml,加碘化镉试液1ml与淀粉指示液2滴,不得产生蓝色。麝香草酚精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液1ml,用四氯化碳稀释至10ml,摇匀,精密量取0.5ml,置25ml具塞比色管(甲)中;另精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液lml,用四氯化碳稀释至15ml,摇匀,精密量取0.5ml,置25ml具塞比色管(乙)屮;再精密量取供试品0.5ml,置25ml具塞比色管(丙)中。分别各加四氯化碳与硫酸钛试液各5ml,用力振摇30秒后,放置使分层;丙)管下层显出的黄褐色应在(甲)管与(乙)管之间(0.008%~0.012%)不挥发物取本品50ml,置水浴上缓缓蒸发至干,在105℃千燥2小时,遗留残渣不得过1mg。挥发性杂质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品,即得对照品溶液精密量取杂质Ⅰ对照品2μl,置盛有供试品溶液20ml的量瓶中,摇匀色谱条件以磷酸三辛酯为固定液,涂布浓度为25%;柱温为50℃;进样体积1~3l系统适用性要求理论板数按氟烷峰计算不低于750氟烷与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中杂质I峰面积(0.01%)
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